一、高溫滅菌時(shí)間對(duì)測(cè)定的影響
由表1可以看出，加熱時(shí)間恒定在45~50min，堿性過(guò)硫酸鉀分解更為徹底，消解最好，總氮值接近標(biāo)準(zhǔn)值無(wú)明顯變化。加熱時(shí)間小于45min的，總氮值明顯偏大。
二、高溫滅菌溫度對(duì)測(cè)定的影響
由表2可以看出，加熱溫度恒定在120-124℃，消解最好，總氮值接近標(biāo)準(zhǔn)值無(wú)明顯變化。加熱溫度低于120℃，氧化反應(yīng)不完全，使測(cè)定結(jié)果偏低!加熱溫度高于124℃，堿性過(guò)硫酸鉀分解速度加快，使測(cè)定結(jié)果偏高。
三、不同實(shí)驗(yàn)用水對(duì)空白吸光度值的影響
表3中根據(jù)對(duì)比實(shí)驗(yàn)得知，使用無(wú)氨水測(cè)定空白值在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的小于0.030A的范圍內(nèi)，而使用去離子水和蒸餾水測(cè)定的值偏高很多，因?yàn)檎麴s水中含有微量樹(shù)脂侵出物及不被交換的有機(jī)物，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。久放的蒸餾水也會(huì)吸附空氣中的揮發(fā)性氣體，導(dǎo)致空白值偏高，所以測(cè)定時(shí)最好用現(xiàn)制的無(wú)氨水。
四、過(guò)硫酸鉀試劑的純度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
表4中根據(jù)對(duì)比實(shí)驗(yàn)可見(jiàn)，使用進(jìn)口優(yōu)級(jí)純?cè)噭┡渲玫膲A性過(guò)硫酸鉀溶液，達(dá)到了分析測(cè)定結(jié)果可行度和準(zhǔn)確度的基本要求，空白值在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的小于0.030A的范圍內(nèi)。繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線其相關(guān)系數(shù)也能達(dá)到0.9990以上。如果直接用國(guó)產(chǎn)的試劑無(wú)論是分析純還是優(yōu)級(jí)純都達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)，必須做含氮量測(cè)試。
4.1 堿性過(guò)硫酸鉀試劑的保存期對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
表5，使用含量為20.3mg/T的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得出，堿性過(guò)硫酸鉀試劑存放于聚乙烯瓶中，可保存一周，且空白值和標(biāo)液值都在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。放置時(shí)間超過(guò)一周后，結(jié)果明顯偏離標(biāo)準(zhǔn)值很大。
五、結(jié)果及討論
(1)測(cè)定應(yīng)在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，避免環(huán)境交叉污染對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。
(2)玻璃具塞比色管的密合性應(yīng)良好。使用壓力蒸汽滅菌器時(shí)，要充分冷卻，方可揭開(kāi)鍋蓋，以免比色管塞蹦出。
(3)玻璃器皿可用10%鹽酸清洗，用蒸餾水沖洗后再用無(wú)氨水沖洗。
(4)使用高壓滅菌鍋時(shí)，應(yīng)定期校核壓力表，檢查橡膠密封圈，以免漏氣而減壓。
(5)在堿性過(guò)硫酸鉀溶液配制過(guò)程當(dāng)中，溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致過(guò)硫酸鉀分解失效，因此要控制水浴溫度在40℃以下，且等到氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后，再將其與過(guò)硫酸鉀溶液混合，定容。
(6)測(cè)定懸浮物較多的水樣時(shí)，在過(guò)硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀，遇此情況，可吸取氧化后的上清液進(jìn)行測(cè)定。
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