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蘭炭廢水預處理工藝

  蘭炭又稱半焦、焦粉,是目前廣受市場歡迎的新型碳素材料,以其固定炭高、比電阻高、化學活性高、低灰份、低磷、低鋁、低硫的特性,以逐步取代焦炭而廣泛運用于高耗能產(chǎn)品行業(yè)的重要原料。蘭炭廢水是指煤在中低溫干餾(約650℃)加工過程中產(chǎn)生的廢水,與焦炭的高溫(約1000℃)干餾相比,蘭炭干餾溫度較低,因此,蘭炭廢水中含有大量未被高溫氧化的有機污染物,以COD為例蘭炭廢水要比焦化廢水高出10倍左右。焦化廢水中污染物濃度低,大多采用生化處理;而蘭炭廢水組成復雜、污染物濃度高、可生化性差,所以需先經(jīng)過預處理工藝,降低COD、氨氮和酚類污染物的濃度,提高可生化性。

  溶劑萃取法因具有處理量大、設備投資少、占地面積小等優(yōu)點得到廣泛應用,但是很難一步達到預處理的要求;而超高交聯(lián)樹脂(以下簡稱樹脂)孔徑與比表面積都較大,物理化學穩(wěn)定性高、吸附徹底、再生方便,但是對于廢水中的氨氮等無機污染物去除效果有限;氨氮吹脫處理裝置結(jié)構(gòu)簡單、易行,氨氮去除效率高,技術(shù)成熟。蘭炭廢水因其污染物濃度高,單一的工藝無法滿足蘭炭廢水的預處理要求,本實驗采用溶劑萃取、超高交聯(lián)樹脂吸附以及氨氮吹脫的組合工藝對蘭炭廢水進行預處理,探索組合工藝的機理和適宜操作條件,旨在降低廢水中污染物濃度,提高可生化性,為后續(xù)生化處理創(chuàng)造條件。

  1、材料與方法

  1.1 實驗水樣

  實驗用水 >

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  1.2 試驗藥劑與儀器

  氫氧化鈉、硫酸、甲醇、重鉻酸鉀、硫酸銀、硫酸汞、硫酸亞鐵、鄰菲羅啉和六水合硫酸鐵(II)均為分析純。正辛醇為工業(yè)級。

  型號為Φ15mm*450mm的離子交換柱,蠕動泵(BT50S),自動采集器(BSZ-40),CODcr消解儀(ST106B1),四氟梨形分液漏斗,pH211臺式酸度計,PG-603-S型電子分析天平。

  1.3 實驗方法

  1.3.1 溶劑萃取實驗

  取500mL蘭炭廢水水樣倒入燒杯,用50wt.%的H2SO4調(diào)節(jié)pH,將產(chǎn)生的沉淀過濾后加入一定量的萃取劑,機械攪拌20min后,通過四氟梨形分液漏斗將萃取劑和水樣分離,測試水樣指標。

  1.3.2 樹脂吸附實驗

  以萃余液為研究對象,將萃余液以一定的流速流過裝有10mLGC-15(此時1BV=10mL)樹脂的玻璃柱,分段收集樹脂出水,測試水樣指標。

  1.3.3 樹脂脫附實驗

  將2BV90%甲醇以一定的流速流過吸附飽和的樹脂,甲醇脫附后,再使用5~6BV去離子水以一定的流速流過樹脂,而后進行下一批次廢水的吸附實驗。

  1.3.4 氨氮吹脫實驗

  以樹脂出水為研究對象,用NaOH調(diào)節(jié)pH,放入恒溫水浴鍋,用空氣壓縮泵進行吹脫,一定時間后測定水樣指標。

  1.4 分析方法

  COD:重鉻酸鉀法;BOD5:稀釋接種法;氨氮:納氏試劑比色法。

  2、結(jié)果與討論

  2.1 溶劑萃取實驗

  2.1.1 廢水pH對萃取效果的影響

  在萃取過程中,pH是一個非常重要的參數(shù),對萃取效果尤為顯著。為了探究最適宜的pH值,固定水油比為3︰1,一級萃取。研究廢水pH對萃取效果的影響,結(jié)果如圖1所示。

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  由圖1可知,萃取出水COD值隨廢水pH增大而增大。正辛醇作為萃取劑,萃取蘭炭廢水時,最適宜的pH值為1~2,當萃取的pH值越小時,需要調(diào)節(jié)廢水pH的硫酸越多,萃取的成本也越高,綜合考慮,將萃取的pH值選定為2。

  2.1.2 廢水與萃取劑的比值(水油比)對萃取效果的影響

  萃取劑的用量直接關系著萃取成本的高低,為了探究不同的水油比對萃取效果的影響,固定廢水pH為2,一級萃取,探究水油比對萃取效果的影響,結(jié)果如圖2所示。

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  如圖2所示,隨著水油比的逐漸減少,萃取出水的COD值逐漸減小,并在水油比小于5︰1后趨于穩(wěn)定,主要原因在于,隨著水油比減小,萃取劑中有效成分增加,單位時間內(nèi)萃取劑和廢水中有機物接觸面積增加,單位時間內(nèi)廢水中能夠被萃取的有機物含量增加,有利于萃取效率的提高。但是,以增加萃取劑體積濃度這種方法來提高萃取效率將會帶來很大的經(jīng)濟負擔,在實際工程應用中不可取。因此,選定水油比為5︰1。

  2.1.3 多級萃取對萃取效果的影響

  工程上為了解決單級萃取效率較低的問題,多采用多級萃取技術(shù)。多級萃取又分為錯流萃取和逆流萃取。錯流萃取是將萃取后的水樣再次和新鮮萃取劑進行萃取。逆流萃取是將多次萃取串聯(lián)起來,實現(xiàn)廢水與萃取劑的逆流操作。在最佳的實驗條件下,對蘭炭廢水,使用正辛醇作為萃取劑,進行多級錯流萃取和逆流萃取實驗,考察多級萃取對萃取效果的影響。

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  圖3所示,二級萃取較單級萃取的效率顯著提高,但二級萃取之后的萃取效率并沒有明顯的提升,且錯流萃取和逆流萃取的效率較為接近。在相同的萃取級數(shù)N下,錯流萃取所需的萃取劑是逆流萃取的1/N。每多一級萃取,也增加了萃取劑與水樣的接觸時間,易導致萃取劑溶解于水樣中,增加萃取劑的損耗和后續(xù)處理難度。經(jīng)過二級萃取之后,COD由39000mg/L降至7000mg/L,COD去除率達到82.5%。

  2.2 超高交聯(lián)樹脂吸附實驗

  2.2.1 流速對樹脂吸附效果的影響

  以溶劑萃取后的水樣為研究對象,此時水樣pH為3,COD值7000mg/L,氨氮5000mg/L。據(jù)文獻報告蘭炭廢水中含有大量酚類有機物,而樹脂吸附酚類有機物的最佳pH為2~4,萃取后的水樣正好在樹脂吸附的最佳pH值內(nèi)。采用1、2、3BV/h三種不同流速,廢水pH為3的條件下進行動態(tài)吸附,結(jié)果如圖4所示。

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  由圖4可見,吸附流量為3BV/h的吸附效果最差,吸附流量1BV/h和2BV/h的吸附效果在吸附體積前50BV時相差不多,考慮到樹脂吸附的處理效率,選用2BV/h為最佳吸附流量。萃取出水經(jīng)樹脂吸附后,水樣COD降至3000mg/L。

  2.2.2 甲醇作為脫附劑對樹脂吸附穩(wěn)定性的影響

  樹脂吸附飽和后,可使用溶劑將樹脂孔道內(nèi)有機物洗脫下來進行濃縮,而脫附后樹脂重新應用于下一批次的吸附。

  同樣的,以溶劑萃取后的水樣為研究對象,在廢水pH為3,流速為2BV/h,吸附量為50BV,每批次吸附后,使用2BV90%甲醇作為脫附劑,5~6BV去離子水作為洗水,脫附實驗結(jié)束后,再進行樹脂吸附實驗,如此往復。每批次的實驗結(jié)果見圖5。

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  如圖5所示,樹脂吸附飽和后,經(jīng)由甲醇作為脫附劑進行脫附實驗,脫附結(jié)束后再進行下一批次的吸附實驗,如此往復操作,樹脂能夠穩(wěn)定運行10批次。

  2.3 氨氮吹脫實驗

  蘭炭廢水經(jīng)由溶劑萃取和樹脂吸附處理后,水樣COD由39000mg/L降至3000mg/L,COD去除率92.3%,有機物濃度下降顯著,但此時水體中氨氮近5000mg/L,如此高的氨氮對后續(xù)的生化處理會有很大的影響。氨氮吹脫處理裝置因結(jié)構(gòu)簡單、易行,技術(shù)成熟等優(yōu)點被廣泛應用于高氨氮廢水的處理。

  以溶劑萃取和樹脂吸附出水為研究對象,使用NaOH固體調(diào)節(jié)水樣pH,將水樣pH調(diào)節(jié)至9、10、11、12、13,使用水浴鍋將吹脫的溫度控制在40℃進行吹脫實驗,實驗結(jié)果見圖6。

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  由圖6可知,水樣中氨氮隨著吹脫pH升高、吹脫時間的增加而逐漸下降。在實驗中,pH為11時,處理效果是個轉(zhuǎn)折點,過高的pH雖然氨氮的處理效果更佳,但也會增加后續(xù)水樣pH的回調(diào),以及生化處理的難度,而吹脫時間的增加也會導致吹脫成本的增加,因此選擇最適宜的吹脫pH為11,吹脫時間3h。

  3、結(jié)論

  (1)溶劑萃取、超高交聯(lián)樹脂吸附以及氨氮吹脫的組合工藝預處理蘭炭廢水的最適宜條件為:以正辛醇為萃取劑,pH=2.0,水油比5︰1,二級逆流萃取;超高交聯(lián)樹脂吸附流速2BV/h,甲醇作為脫附劑;氨氮吹脫,水樣pH為11,吹脫時間3h。經(jīng)組合工藝處理后,蘭炭廢水COD以及氨氮去除率分別是92.3%、90%。

  (2)溶劑萃取、超高交聯(lián)樹脂吸附以及氨氮吹脫組合工藝預處理蘭炭廢水,降低了污染物濃度,為后續(xù)的生化處理提供保障,此組合工藝可作為蘭炭廢水的預處理工藝。( >

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