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化工廢水中有機物定性定量檢測方法

  目前,表征廢水中有機物含量的檢測,一般為COD檢測儀的檢測法,但該方法只能表征出水中有機物的總體量。也有采用色譜法,但這一類方法只能通過保留時間來確定廢水有機物的含量,這種方法對于物質(zhì)結(jié)構(gòu)的判定不嚴(yán)謹(jǐn)。而采用氣相色譜-質(zhì)譜連用的檢測方法在近些年來也有報導(dǎo),但沒有針對精細(xì)化工廢水的細(xì)化方法。本文以精細(xì)化工合成常用的Wittig反應(yīng)的廢水作為研究對象,建立了針對這類廢水中有機物定性定量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)法,對該反應(yīng)廢水中的有機物進行了測量,該檢測方法的建立對這一類化工廢水的處理方法提供了設(shè)計依據(jù)。

  1、實驗部分

  1.1 儀器與試劑

  氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS-QP2010Plus),日本島津公司(SHIMADZUCORPORATION)

  電子天平:SartoriusCPA225D,Max220g,d=0.01mg(100g)0.1mg(220g)

  標(biāo)準(zhǔn)品:四氫呋喃、叔丁醇(色譜純,德國Merck),三苯基氧膦(分析純)

  樣品:液晶產(chǎn)品合成中,Wittig反應(yīng)產(chǎn)生的廢水。

  1.2 樣品預(yù)處理

  廢水經(jīng)蒸餾回收、吸附過濾后,用硬質(zhì)玻璃容器,取上清液作為試樣。

  1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

  準(zhǔn)確稱取THF標(biāo)準(zhǔn)品3.0(g精確至0.0001g),放入含少量純凈水的100mL容量瓶中,加入純凈水混合均勻并定容,作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液1(30000mg/l)。取標(biāo)準(zhǔn)儲備液1,采用相應(yīng)移液管、容量瓶,加入純凈水稀釋相應(yīng)倍數(shù),配置成濃度分別為30,300,3000,6000,15000,30000mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,上機分析即得標(biāo)準(zhǔn)曲線,

  準(zhǔn)確稱取t-BuOH標(biāo)準(zhǔn)品3.0(g精確至0.0001g)于含少量純凈水的100mL容量瓶中,加入純凈水混合均勻并定容,作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液2(30000mg/l),取標(biāo)準(zhǔn)儲備液2,采用相應(yīng)移液管、容量瓶,加入純凈水稀釋相應(yīng)倍數(shù),配置成濃度分別為30,300,3000,6000,15000,30000mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,上機分析即得標(biāo)準(zhǔn)曲線,

  準(zhǔn)確稱取TPPO標(biāo)準(zhǔn)品0.02(g精確至0.0001g)于100mL容量瓶中,適量純凈水溶解,適量甲醇助溶,作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液3(200mg/l)。取標(biāo)準(zhǔn)儲備液3,采用相應(yīng)移液管、容量瓶,加入純凈水稀釋相應(yīng)倍數(shù),配置成濃度分別為8,40,80,140,200mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,上機分析即得標(biāo)準(zhǔn)曲線。

  1.4 氣相色譜-質(zhì)譜條件

  1.4.1 色譜條件

  色譜條件(1THF、t-BuOH)

  色譜柱:DB-Wax(30m*0.25mm,0.25um),載氣:He,進樣口溫度:200℃,初始柱溫:50℃-3min-20℃/min-120℃-3min,接口溫度:200℃,恒流模式:30cm/sec,分流比70:1,進樣體積:0.2uL

  色譜條件(2TPPO)

  色譜柱:DB-1MS(30m*0.32mm,0.25um),載氣:He,進樣口溫度:300℃,初始柱溫:200℃-10℃/min-300℃-3min,接口溫度:300℃,恒壓模式:46kPa,分流比70:1,進樣體積:0.2uL

  1.4.2 質(zhì)譜條件

  離子源EI(70eV),離子源溫度150℃,閾值:300

  掃描模式:SIM

  THF(m/z42、m/z71、m/z72),t-BuOH(m/z31、m/z43、m/z59),TPPO(m/z77、m/z199、m/z277)。

  2、結(jié)果與討論

  2.1 Wittig反應(yīng)廢水中有機組分的定性

  結(jié)合廢水 >

  2.2 Wittig反應(yīng)廢水中有機組分的定量

  2.2.1 方法線性范圍

  線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)r見表1

1.jpg

  2.2.2 方法回收率與精密度

  取Wittig反應(yīng)產(chǎn)生的廢水3組,經(jīng)蒸餾回收、吸附材料吸附后,按照實驗方法測定其中各有機組分含量,平行測定6組,取平均值,根據(jù)2.1換算廢水中總化學(xué)需氧量(COD),采用COD檢測儀檢測此3組廢水COD,比較本實驗方法與COD檢測儀檢測結(jié)果,確定本實驗方法回收率。此方法回收率在87.1%-94.3%之間,三種有機物相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于9%。

  2.2.3 廢水中有機組分含量對應(yīng)的化學(xué)需氧量(COD)換算關(guān)系

  根據(jù)THF分子式C4H8O,可計算其理論化學(xué)需氧量為16*(4*2+8*1/2-1)=176,則THF的理論化學(xué)需氧量與THF質(zhì)量濃度的轉(zhuǎn)換系數(shù)為176/72=2.44.

  根據(jù)t-Bu(OH)分子式C4H10O,可計算其理論化學(xué)需氧量為為16*(4*2+10*1/2-1)=192,則t-Bu(OH)的理論化學(xué)需氧量與t-Bu(OH)質(zhì)量濃度的轉(zhuǎn)換系數(shù)為192/74=2.60

  根據(jù)TPPO分子式C18H15OP,可計算其理論化學(xué)需氧量為16*(18*2+15*1/2-1+1*5/2)=720,則TPPO的理論化學(xué)需氧量與TPPO質(zhì)量濃度的轉(zhuǎn)換系數(shù)為720/278=2.59。

  3、結(jié)語

  本方法采用GC-MS法,能夠定性定量精細(xì)化工wittig反應(yīng)廢水中有機物,為廢水研究提供依據(jù),并能根據(jù)廢水中各自的理論化學(xué)需氧量系數(shù),快速計算出廢水中各組分的化學(xué)需氧量(COD)。并結(jié)合生化池生物對具有生物毒性的THF限值,確定該化工廢水能否達到進入生化池的要求。該定量方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)<9%,其中有機組分四氫呋喃(THF)在30~30000mg/L、叔丁醇(t-BuOH)在30~30000mg/L線性關(guān)系良好,三苯基氧膦(TPPO)在10~200mg/L線性關(guān)系良好,方法回收率和精密度高,可作為精細(xì)化工廢水深入研究的檢測方法。( >

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