1、前言
硝酸肼鎳是一種絡(luò)合物起爆藥,由于其原料易得且合成工藝簡單、性能穩(wěn)定,是近年來有發(fā)展及應(yīng)用前景的起爆藥之一,故廣泛地被民用起爆器材生產(chǎn)廠家所選用,用于裝填工業(yè)雷管。
目前較先進(jìn)的生產(chǎn)工藝為母液循環(huán)法制造硝酸肼鎳。即:硝酸鎳溶液與高濃度水合肼溶液的化合反應(yīng),并經(jīng)保溫、冷卻、出料、洗滌、脫水、干燥而得到硝酸肼鎳聚晶。其特征是洗滌工序后產(chǎn)生的反應(yīng)液一部分進(jìn)入硝酸鎳原料液中,另一部分直接進(jìn)入化合反應(yīng)工序中。理論上講反應(yīng)中產(chǎn)生的反應(yīng)母液連續(xù)循環(huán)使用,可實(shí)現(xiàn)廢液的零排放。實(shí)際生產(chǎn)中,為了保證產(chǎn)品質(zhì)量,母液不能無限連續(xù)循環(huán),需不斷補(bǔ)充純水,排出部分母液。加上沖洗水等,母液循環(huán)法制造硝酸肼鎳的廢水量約為100L/h。母液和沖洗水經(jīng)過銷爆,靜置分離,上部澄清液中鎳含量約為(20~40)mg/L。超過污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB8978-1996規(guī)定的指標(biāo)(總鎳量:1mg/L),不能直接排放,需要在硝酸肼鎳生產(chǎn)車間進(jìn)一步處理,達(dá)標(biāo)后排放。否則,會(huì)依法追究相關(guān)責(zé)任人的責(zé)任。
筆者經(jīng)過研究,試驗(yàn)用亞鐵鹽處理硝酸肼鎳起爆藥生產(chǎn)廢水。廢水中有害物在亞鐵離子作用下,發(fā)生氧化還原反應(yīng),同時(shí)發(fā)生凝絮,經(jīng)沉淀分離,廢水中總鎳量達(dá)到國家規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn)。處理設(shè)施投資不超過三萬元,運(yùn)行費(fèi)用0.07元/噸廢水,取得了較好經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益?,F(xiàn)將亞鐵鹽處理硝酸肼鎳起爆藥生產(chǎn)廢水工藝介紹如下。
2、亞鐵鹽處理硝酸肼鎳起爆藥生產(chǎn)廢水工藝流程
2.1 廢水處理工藝流程圖
2.2 過程描述
銷爆完全后檢查廢水pH值,并用堿液調(diào)整pH值。將廢水抽入高位槽后放入凝絮沉淀槽,過量加入亞鐵鹽進(jìn)行氧化還原反應(yīng)和凝絮沉淀,然后上部清液自流入靜止沉淀槽靜止沉淀,放澄清液自流入過濾槽過濾,流入收集池,在收集池取樣檢測,合格后排放。不合格廢水真空抽入高位槽繼續(xù)處理。凝絮沉淀槽和靜止沉淀槽的沉淀物進(jìn)行真空過濾,過濾廢水流入凝絮沉淀槽。
3、主要工藝參數(shù)
3.1 pH值
pH值大小影響廢水中[Ni+2]、[Fe+2]的濃度
按沉淀平衡方程式:
pH值=8.6時(shí),對(duì)應(yīng)廢水中[Ni+2]含量在1mg/L,
若pH值低于8.6,氫氧化鎳不能沉淀完全。提高pH值,可顯著降低廢水中[Ni+2]含量。若pH值太高,氫氧化鎳沉淀會(huì)溶解,且堿用量大,廢水后續(xù)處理費(fèi)用高。
采用pH值11~12較合適。銷爆完全后,用pH試紙檢查銷爆后的廢水值,用10%氫氧化鈉溶液調(diào)整。
3.2 亞鐵鹽加入量
在亞鐵離子作用下,廢水中產(chǎn)生氨氣冒出。
亞鐵鹽加入量大,反應(yīng)速度快,有利于沉淀反應(yīng)完全。亞鐵鹽加入量小,反應(yīng)速度慢,沉淀反應(yīng)不完全,為保證廢水處理質(zhì)量,實(shí)際過量加入亞鐵鹽,正常情況下亞鐵鹽用量為(30~45)g亞鐵鹽/100L廢水。
3.3 反應(yīng)時(shí)間
反應(yīng)時(shí)間長,有利于沉淀反應(yīng)完全??紤]生產(chǎn)的連續(xù)性,規(guī)定反應(yīng)時(shí)間不少于16h。
目視觀察,反應(yīng)終了時(shí),廢水液面無氣泡冒出、不渾濁。沒有刺鼻的氨氣昧。
3.4 靜置時(shí)間
靜置時(shí)間長,有利于沉淀反應(yīng)完全,考慮生產(chǎn)的連續(xù)性,規(guī)定時(shí)靜置間不少于16h。
目視觀察時(shí),廢水應(yīng)澄清。
4、注意事項(xiàng)
(1)應(yīng)穿戴好防護(hù)服,每次工作在現(xiàn)場停留時(shí)間不超過5分鐘。
(2)廢渣收集桶應(yīng)有放空孔。
(3)每年不少于2次測定沉淀物中銷爆是否完全。
5、取樣檢查
在出水口,自檢由公司檢驗(yàn)部門取樣,按照水質(zhì)鎳的測定丁二酮分光度法《GB11910-89》進(jìn)行。專檢由有檢測資質(zhì)的專門機(jī)構(gòu)取樣,按照水質(zhì)鎳的測定火焰原子吸收分光光度法《GB11912-1989》進(jìn)行。
第一、塔式連續(xù)化生產(chǎn)的氯化設(shè)備。其非標(biāo)氯化塔的直徑要設(shè)置在1000mm。氯化塔高度要設(shè)置在10200mm。氯化塔容積要控制在8m3。氯化塔反應(yīng)液位的高度設(shè)置為8000mm。
第二、塔式連續(xù)化生產(chǎn)的氯化工序作業(yè)方式。(1)氯氣需要同時(shí)進(jìn)入其氯化塔,液蠟通過首位塔,再利用位差溢流到末位塔的優(yōu)勢,使其做出相應(yīng)的氯化反應(yīng)。除此之外,氯氣與液蠟的比例,一定要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)的做制定的比例進(jìn)行入料。(2)通氯方式,在底節(jié)塔的中部,需要采用小孔徑的噴頭,其數(shù)量一般為50個(gè),在氯化塔液蠟中,將氯氣直接射入其中。(3)降溫方式,一般情況下,都是采用自循環(huán)為主,夾套調(diào)節(jié)為輔的方式進(jìn)行降溫。(4)化塔上部的二節(jié)夾套冷卻水一旦開啟,不可以對(duì)其進(jìn)行控制和調(diào)節(jié)。(5)在配置相關(guān)的DCS自動(dòng)控制和聯(lián)鎖裝置的時(shí)候,一定要根據(jù)其實(shí)際情況進(jìn)行檢查和調(diào)整(6)將每個(gè)DCS自動(dòng)化控制節(jié)點(diǎn)進(jìn)行開啟,并將氯化工序連續(xù)化的生產(chǎn)線納入其中。
第三、塔式連續(xù)化氯化工序簡圖。塔式一層平臺(tái)的高度一般設(shè)置在3m,3m以上不需要對(duì)控制點(diǎn)進(jìn)行操作,甚至在塔與塔之間,可以直接有效的將各種自控裝置進(jìn)行合理化的安裝,在各塔之間,都要將切斷閥門安裝其中,不僅可以連續(xù)化的生產(chǎn),而且還可以將自己獨(dú)立于一個(gè)個(gè)體進(jìn)行生產(chǎn),單塔如果一旦發(fā)生故障,就要對(duì)其采取有效的方法進(jìn)行處理,將其切斷,另外,在切斷完成之后,剩下部分的塔仍然還可以繼續(xù)開展工作[4]。轉(zhuǎn)料泵具有極為關(guān)鍵的作用,一方面,可以在正常的生產(chǎn)過程中進(jìn)行合理化的應(yīng)用。另一方面,可以對(duì)故障進(jìn)行轉(zhuǎn)料,可以在穩(wěn)定的狀態(tài)下進(jìn)行生產(chǎn),從而更好的對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行維護(hù)。在自動(dòng)化應(yīng)用上,根據(jù)我國目前情況來看,塔式已經(jīng)做到DCS自動(dòng)化聯(lián)鎖控制,并將各個(gè)輔助工序的DCS自動(dòng)化控制節(jié)點(diǎn)納入到氯化工序連續(xù)化生產(chǎn)線上,而且還在很大程度上實(shí)現(xiàn)了關(guān)鍵工藝的控制節(jié)點(diǎn)的工藝操作。
第四、氯化工藝與氯化塔的設(shè)計(jì)。在生產(chǎn)的反應(yīng)初期,非常容易出現(xiàn)生產(chǎn)事故,因此,一定要減少通氯的數(shù)量,避免出現(xiàn)液蠟氣化的現(xiàn)象,情況嚴(yán)重還會(huì)使液蠟蒸氣與氯氣產(chǎn)生反應(yīng),瞬間成為燃燒碳化,從而形成一種黑料,其后果不堪設(shè)想。
第五、工藝控制節(jié)點(diǎn)。通過對(duì)工藝控制節(jié)點(diǎn)氯化塔工藝控制節(jié)點(diǎn)進(jìn)行深入性的分析,其具體數(shù)據(jù)見表1。
3、結(jié)束語
綜上所述,隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的持續(xù)活躍,科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,人們對(duì)于氯化石蠟制造過程中的要求也越來越高。氯化石蠟制造企業(yè)為了更好的適應(yīng)時(shí)代發(fā)展的趨勢,滿足社會(huì)發(fā)展的需求,就一定要在氯化石蠟制造生產(chǎn)的過程中合理的運(yùn)用裝置和設(shè)備。但是在實(shí)際制造的過程中,依然還存在很多的問題,例如:制造不科學(xué)等,嚴(yán)重降低了產(chǎn)品的制造率,降低了其產(chǎn)品的質(zhì)量。因此,要采取有效的氯化石蠟-52生產(chǎn)工藝的改進(jìn)措施,以此來提高制品的質(zhì)量與品質(zhì),同時(shí)還可以在一定程度上提升產(chǎn)品的制造水平和效率,促進(jìn)我國氯化石蠟制造企業(yè)的健康可持續(xù)發(fā)展。( >
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