一、前言
氨氮濃度是評價廢水污染程度的重要指標(biāo),在廢水檢測中非常常用,其通過檢測廢水當(dāng)中的氨氮含量,來評價廢水的污染程度和自凈情況。在廢水當(dāng)中的氨氮主要是以游離氨和銨鹽的形式組成。PH對這兩種組分的比例有著比較直接的影響,如果廢水的PH值較高,其中游離氨的比例較高,否則就是銨鹽的比例較高。廢水中氨氮污染物質(zhì)的主要 >
二、PH對測定的影響
在實際對樣品進行分析的過程中,反應(yīng)體系當(dāng)中的酸堿度對氨氮的測定結(jié)果有著非常直接的影響。在使用納氏試劑對污染程度較低廢水樣品檢測的過程中,其PH值的調(diào)節(jié)主要在絮凝沉淀中進行的。在對樣品進行保存的過程中,需要先將樣品調(diào)到中性,首先取200毫升的水樣放入到燒杯中,然后在其中加入2毫升的硫酸鋅,通過逐滴加入氫氧化鈉的方法,將溶液的PH值調(diào)整到10.5左右,硫酸鋅會與氫氧化鈉直接生成絮狀沉淀,可以有效吸附水中的各種懸浮有色物質(zhì)。如果溶液的PH值過低,容易導(dǎo)致反應(yīng)不完全現(xiàn)象的發(fā)生,生成沉淀物也相對較少,水樣中也容易出現(xiàn)較多的小顆粒,在納氏試劑加入其中之后,就會直接生成白色絮狀沉淀物,對氨氮成分測量的精準(zhǔn)度造成直接的影響。此外,氫氧化鋅又是一種兩性氫氧化物,在酸性和堿性溶液中都可以得到溶解,如果溶液中滴入的氫氧化鈉成分過多,就會導(dǎo)致溶液的PH值過高,其中的氫氧化鋅就會出現(xiàn)部分溶解的現(xiàn)象,對絮凝效果產(chǎn)生直接的影響,在溶液加入納氏試劑之后,水樣就會變得非常渾濁,導(dǎo)致比色無法正常進行。因此,在滴入氫氧化鈉溶液的過程中,一定要避免滴入的速度過快,將溶液的PH值調(diào)整到合適的位置,這樣才能保證絮凝的效果。
三、納氏試劑對空白的影響
當(dāng)前,納氏試劑的配制方法主要分為兩種,A試劑采用的是氯化汞、碘化鉀、氫氧化鉀來進行配制,B試劑采用的是碘化汞、碘化鉀和氫氧化鈉來進行配制。由于配制納氏試劑的碘化汞和氯化汞具有較強的毒性,容易對實驗人員的人身安全造成影響。因此,在當(dāng)前的實際檢測過程中,經(jīng)常會直接購買成品納氏試劑,瓶底往往不會存在紅色沉淀物,溶液的性質(zhì)也相對比較穩(wěn)定。試劑A、試劑B、購買試劑往往在空白值上存在較大的差異。經(jīng)過試劑試驗驗證,三種試劑都可以達到測定樣品的目的,測定結(jié)果差異并不是非常明顯。在對A試劑使用的過程中,需要認(rèn)真控制好氯化汞的添加量,一邊添加一邊攪拌,防止由于溶液提前飽和產(chǎn)生朱紅色的沉淀物質(zhì),整個檢測過程操作環(huán)節(jié)較多,檢測周期較長。B試劑在實際檢測的過程中,碘化汞和碘化鉀的比例對顯色反應(yīng)的靈敏程度會造成比較大的影響。在這兩種試劑使用的過程中,為了避免試劑產(chǎn)生渾濁和沉淀現(xiàn)象的發(fā)生,需要等這些溶液完全冷卻之后才能將汞鹽加入其中。在這些溶液使用一段時間之后,瓶底就會出現(xiàn)朱紅色的沉淀物,如果對其移取不當(dāng),就會導(dǎo)致顯色的吸光度偏高,對測定結(jié)果的準(zhǔn)確性造成比較大的影響。為了避免這些問題的發(fā)生,同時提高測定的效率,可以直接使用購買的納氏試劑,能夠有效避免試劑存放過程中產(chǎn)生的朱紅色沉淀物對顯色造成較大的影響。
四、干擾因素對測定結(jié)果的影響
在實際開展對廢水檢測的過程中,經(jīng)常會遇到一些化學(xué)成分相對較大的溶液,其污染程度較大,本身也存在著一定的渾濁和色度,在加入某些試劑之后,產(chǎn)生的渾濁和色度又會對測定結(jié)果造成不小的影響。針對這些干擾因素,應(yīng)該認(rèn)真分析問題產(chǎn)生的原因,并及時采取針對性措施來進行解決。
對于水樣本身帶有濁度和色度的現(xiàn)象,可以采用絮凝沉淀法來對水樣進行預(yù)處理,直接取水樣的上清液來進行檢測。對于那些水樣經(jīng)過預(yù)處理之后,還存在渾濁和顏色的現(xiàn)象,可以直接采用蒸餾法來進行預(yù)處理,也可以直接采用扣除樣品底值的方法來進行測定。
在當(dāng)前工業(yè)廢水的測定過程中,其中往往會包含一定的脂肪胺、芳香胺、丙酮、醇類等有機物,這些物質(zhì)會直接與納氏試劑產(chǎn)生反應(yīng),并生成黃色或者綠色的物質(zhì),從而出現(xiàn)顯色的效果,導(dǎo)致溶液的吸光度偏高,需要直接采用蒸餾法進行預(yù)處理,從而將其中的氨氮直接從水中分離出來。
如果溶液當(dāng)中存在一定的鈣離子、銅離子、鎂離子和鐵離子等,這些離子在堿性的條件下容易生成沉淀物,需要采用絮凝沉淀法進行預(yù)處理,再加入一定比例的酒石酸鉀進行金屬離子的掩蔽。但是這種方法的掩蔽能力往往是非常有限的,對于鈣鎂離子濃度較高的水樣,在加入酒石酸鉀鈉之后,經(jīng)常會看到不少的微細(xì)顆粒物質(zhì)析出,對比色造成較大的影響,吸光度也會高出較多,對測定結(jié)果會造成較大影響。針對這種水樣,需要讓絮凝沉淀的時間適當(dāng)延長一些,如果采用蒸餾法效果會更好一些。
如果水樣中含有較多易揮發(fā)性的物質(zhì),其往往難以被直接看到,需要對水樣進行進一步的研究,并對水樣進行針對性的處理。例如,硫化物和納氏試劑反應(yīng)就會造成黃色化合物的生成,往往用肉眼難以辨認(rèn),對420nm波長范圍的光波吸收能力較強,需要將水樣置于酸性條件下利用加熱法來進行去除。
五、結(jié)語
隨著時代的不斷發(fā)展,對廢水檢測提出了更高的要求。為了進一步提高廢水檢測的準(zhǔn)確性,需要對影響氨氮檢測效果的因素進行認(rèn)真分析,并及時采取針對性的方法,最大程度保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。( >
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